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高頻紅外碳硫分析儀測定硅鐵合金中碳含量

2014-5-14

高頻紅外碳硫分析儀測定硅鐵合金中碳含量

汪本林

中國科學技術大學合肥科英化學技術公司  合肥 230022  E-mail: [email protected]


摘要:采用對樣品預燒處理方法除去水和灰等雜質,用錫粒、純鐵、鎢粒作為助熔劑,以硅鐵標準樣品建立標準曲線并校正儀器,高頻燃燒紅外吸收法測定硅鐵合金中碳含量,測定結果精密度和準確度均滿足標準要求。

關鍵詞高頻紅外碳硫儀;硅鐵合金;樣品預處理

    硅鐵是以焦炭、鋼屑、石英(或硅石)為原料,用電爐冶煉而成。在煉鋼工業中用作脫氧劑和合金劑。為了獲得化學成份合格的鋼和鋼的質量,在煉鋼的最后階段必須進行脫氧,硅和氧的親合力很大,因而硅鐵是煉鋼較強的脫氧劑,用于沉淀和擴散脫氧,在鑄鐵工業中用作孕育劑和球化劑,其具有優良的鑄造性能和比鋼好得多的抗震能力。特別是球墨鑄鐵,其機械性能達到或接近鋼的機械性能。其中碳的含量是硅鐵的一項重要檢測指標。目前采用的檢測方法多采用化學法,這種方法準確可靠,但過于繁瑣,實驗周期長。

    筆者根據國家標準GB/T 443.10  《硅鐵化學分析方法 紅外線吸收法測定碳量》,對樣品進行預熱處理;用硅鐵標準樣品建立儀器標準工作曲線并校正儀器,使硅鐵在氧氣流中燃燒轉化成二氧化碳,生成的二氧化碳由氧氣載入紅外吸收檢測器的測量室,二氧化碳吸收特定波長的紅外能量,其吸收能量與碳的濃度成正比,根據檢測器接受能量變化來測量樣品含碳量,從而由標準工作曲線換算出碳的總量。

    高頻紅外碳硫分析儀測定硅鐵中碳含量已有報道,但多沒有考慮到取樣時的灰份、水份等雜質影響碳的準確值,筆者選擇了樣品預熱處理后,再進行燃燒分析,探討不預熱處理和預熱處理對分析結果的影響,確定了硅鐵中碳含量的最佳分析方法。

1.實驗部份

11主要儀器和試劑

    高頻紅外碳硫分析儀:CS-286D型,中國科大合肥科英化學技術有限公司;

    瓷坩堝:湖南醴陵茶山坩堝廠;

    鎢粒,錫粒,屑狀純鐵:鋼鐵研究總院;

    硅鐵標樣品:YSB11601-99/2001GBW01422aGSB03-2469-2008YSBC19603-90/BH0225-3-90,作為工作曲線標樣和儀器校正標樣。

12實驗方法

    1)預燒瓷坩堝

    將瓷坩堝放置于馬弗爐中,在1200灼燒1h,冷卻后取出坩堝放入干燥器中保存,預燒的目的是為了燒掉所有的有機污物。

    2)試樣預處理

    準確稱取0.020試樣于預燒過瓷坩堝中,待試樣均勻鋪于坩堝底部,置于800高溫爐中灼燒30min,取出;冷卻,置于干燥器中冷卻保存備用。預燒的目的是為了燒掉硅鐵樣品在貯存、運輸中被灰、水份等污染的有機物質。

    3)儀器工作曲線建立或校正

    選用硅鐵標準樣品建立工作曲線并校正儀器。

    4)樣品分析

    在已灼燒處理過的試樣中加入0.3純錫粒、0.5純鐵屑,搖勻后添加約1鎢粒,在已校準的儀器碳通道上分析碳的含量,由標準曲線自動計算出碳的含量。

2.結果與討論

21稱樣量的選擇

    樣品稱樣量不同,直接影響高頻感應燃燒情況,高頻爐的燃燒溫度不僅與高頻爐設計功率有關,而且與高頻感應區內導磁物質、物質熔點有關。因燃燒溫度不是持續恒定的,隨著被測物質熔化燃燒,感應量逐漸減弱。例如,對于某些碳硫較難釋放的物質,由于加入的助熔劑重量較為恒定,產生熱量恒定,此時稱樣量過多會導致樣品燃燒不完全,碳的轉化率不完全;稱樣量過少,稱量誤差大。

    由于硅鐵樣品不同于一般鋼鐵樣品的燃燒,屬較難熔物質,所以稱樣量不宜過高,實驗選擇0.01000.02000.02500.0500稱樣量,試驗表明稱樣量0.02000.0250樣品碳釋放曲線好,樣渣平滑,稱樣量0.050分析過程有明顯拖尾現象,0.0100考慮稱量太少,易產生稱量誤差,故本法選用0.0200為實驗稱樣量。

22試樣預處理溫度條件選擇

如何在試樣預處理階段將游離碳灼燒完全并又不破壞硅鐵是本法的關鍵,試樣在一定溫度下加熱,硅鐵幾乎不分解,而由水和灰等雜質帶來的游離碳則燃燒生成二氧化碳散失,如果不處理,游離碳無法消除,影響硅鐵樣品中碳的實際含量。而硅鐵的熔點在1300℃左右,因此筆者確定灼燒溫度為800℃,時間為30min

23助熔劑的選擇

硅鐵是高熔點物質,充分燃燒使Co2完全轉化,因此選擇合適的助熔劑非常重要。純鎢熱容量大,可提高熔融溫度,純鐵有助熔和導磁性能,易產生渦流效應,錫熔點低(231℃),可迅速產生大量的熱助熔,同時又有較強的流動性,使Co2氣體完全釋放,通過反復試驗最終選取加入0.3克純錫粒,0.5克純鐵屑,1克純鎢粒組成助熔組分。試驗表明,試樣燃燒完全,熔融充分,熔樣平滑。

24試驗結果

用高頻紅外碳硫儀對經預處理的樣品和未經預處理的樣品分析6次,準確度和精密度有明顯差異。

2,兩種方法測定的試驗結果

經預處理

的樣品

1

2

3

4

5

6

0.0680

0.0685

0.0687

0.0679

0.068

0.0682

未經預處理的樣品

0.0802

0.0771

0.0812

0.079

0.0783

0.0762

3.結論

0.3純錫粒、0.5純鐵屑及1.0純鎢粒作混合助熔劑,用硅鐵標準樣品建立工作曲線并校正儀器,選擇合適的稱樣量,對試樣進行預處理,用高頻紅外碳硫分析儀測定硅鐵中的碳有準確、快速的優點,且操作方法易掌握,便于使用。



參考文獻


[1]汪本林等。高頻感應燃燒 紅外線吸收測定碳硫   的研究,《化學分析計量》2004.3

[2]國家標準 GBT/4333.10硅鐵化學分析方法 紅外線吸收法測定碳量

[3]國家標準 GB/T4010 鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

作者簡介:汪本林(1966.3—),安徽滁州市人,高級工程師,主要從事金屬材料檢測及自動化分析儀器和方法的研究,電話:13505511849

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